קביעת תוכן ויטמין E

שם השיטה: קביעת כרומטוגרפיה של ויטמין E-גז.

היקף היישום: שיטה זו משתמשת בשיטת שלב הגז כדי לקבוע את התוכן של ויטמין E.

שיטה זו מתאימה לוויטמין E.

עקרון השיטה: מוצר הבדיקה והסטנדרט הפנימי הופכים לתמיסת מתנול, מזינים את כרומטוגרף הגז להפרדה כרומטוגרפית ומזהים את ערך הספיגה של ויטמין E (C31H52O3) ואת התקן הפנימי n-tridodecane, ומחשבים את תוכנם.

ריאגנט: n-הקסאן

ציוד: כרומטוגרף גז מכשיר

טור כרומטוגרפי: השתמש בסיליקון (OV-17) כשלב הנייח, וריכוז הציפוי הוא 2%, או השתמש בעמודה נימי HP-1 (100% דימתיל פוליסילוקסן) כעמודה אנליטית; מספר הלוחות התיאורטיים מבוסס על ויטמין חישוב השיא של E לא צריך להיות פחות מ 500 (טור ארוז) או 5000 (עמודה נימי), ואת הרזולוציה של שיא ויטמין E ואת השיא של החומר הסטנדרטי הפנימי צריך לענות על הדרישות.

עמודה כרומטוגרפית ותנאים כרומטוגרפיים טיפוסיים: אורך עמודה 30 מטר, קוטר עמודה פנימי 0.53 מ"מ או 0.32 מ"מ, נוזל נייח הוא 100% מתיל פוליסילוקסן

טמפרטורת עמודה: 265°C

גלאי: גלאי מימן לינון להבות, טמפרטורה 300°C

יציאת הזרקה: טמפרטורה 290°C; הזרקה מפוצלת, יחס מפוצל 1:20; נפח הזרקה 1μL

גז נושא: חנקן, קצב זרימה 5 מ"ל / דקה

הכנה לדוגמה:

1. לשקול את מוצר הבדיקה

שוקלים במדויק 20 מ"ג של המוצר ומניחים אותו בבקבוק חום עם פקק.

2. הכנת פתרון ייחוס

שוקלים במדויק 25 מ"ג של חומר התייחסות ויטמין E וחומר התייחסות ויטמין E, לשים אותם בקבוק מדידה חום 100mL, להוסיף 80mL של isooctane, להימנע מחימום, sonicate במשך 1 דקה כדי להתמוסס לחלוטין, ולהוסיף isooctane לסימן, לנער, לשטוף חנקן מחובר היטב, מוגן מפני אור, ומאוחסן מתחת 0 מעלות צלזיוס.

3. הכנת פתרון סטנדרטי פנימי

4. הכנת פתרון בדיקה

בדיוק להוסיף 10 מ"ל של הפתרון הסטנדרטי הפנימי למוצר הבדיקה הנ"ל, לסגור אותו בחוזקה, ולנער כדי להמיס אותו כדי לקבל את הפתרון מוצר הבדיקה.

5. קביעת גורם תיקון

קח עוד 20 מ"ג ויטמין E חומר התייחסות, לשקול במדויק את זה, למקם אותו בתקע חום, להוסיף 10mL של פתרון סטנדרטי פנימי, לסגור את התקע, לנער להתמוסס, לקחת 1 ~ 3μL לתוך כרומטוגרף הגז, לחשב את גורם התיקון.

הערה: "שקילה מדויקת" פירושה כי השקילה צריכה להיות מדויקת לאלף מהמשקל שנלקח. "מדידה מדויקת" פירושה שהדיוק של מדידת הנפח צריך לעמוד בדרישות הדיוק של הנפח פיפטה בתקן הלאומי.

שלבים:

בדיוק לצייר 1 ~ 3μL של פתרון הבדיקה הנ"ל פתרון התייחסות בהתאמה, ולהזריק לתוך כרומטוגרף הגז למדידה וחישוב.